熱電対温度計 （３）
１． 電圧計算方式の K熱電対温度計（０～５００℃）：
（１） ハードとソフトの作成：
K熱電対はまだましな方で、一般に、熱電対のゼーベック係数は、温度によって大きく変化している。 そのため、通常は 熱電対起電力の入力を 多項式で計算して温度を算出する方法がとられている。 この、熱起電力（V、ｏｒ μＶ）を入力して温度（℃）を算出する多項式は、いくつか出されているので、この電圧計算方式を使用することにした。
例によって、S-８１２０C（負勾配の測温 I C）で、冷接点側の電圧勾配を補償し、零調VR（５００Ω）で 余分な電圧の切片を調節して、 室温補正をした純粋なＫ熱電対の起電力として 高精度計装アンプの差動入力に入れる。
AD６２０でゲイン調整VRにより 約８倍、次の AD８２２ANZ（高精度単電源オペアンプ）で約１０倍の差動増幅を行ない、＋側だけを トータル 約８０倍に電圧増幅する。（１００倍にすると、１０００℃以上が出ない為）
＊ この基板では、AD６２０のマイナス側も、反転して 増幅する回路で 付け加えた。マイナス温度は、この同じ基板で ２．のプログラムで対応。ＰＩＣｋｉｔで書き換える。
キャリブレーション端子は浮動入力なので、 COMへ落とす抵抗（各４７０ｋΩ）を入れ、計装アンプのバイアス電流を確保した。
これを、MCP３２０８（１２ビットADコンバーター）の ＣＨ０に入れ、ＡＤ変換し、ＰＩＣ（ＰＩＣ１８Ｆ２５５０）にデジタルで送って、熱電対起電力のｍＶ単位の電圧の８０倍の値を４桁の数字に直して、ＵＳＢでＰＣに送る。 １２ビットなので、ｍａｘ ４０９６ となり、ＶREF ＝ ４．０９６Ｖ によって ｍＶ単位の数値となる。 （＊ ＰＩＣマイコンの多くは１０ビットのＡＤコンバーターでやや粗いので、１２ビットで４倍細かく計算できる。 ただし、PCの温度出力は〇〇〇〇℃で１℃単位。）
ＶREFには 電圧リファレンスIC（４．０９６V）を入れたが、測定値で４．０８５V程度であった。これはゲイン抵抗 ＲＧで調整できるレベル。
（COM電圧の分割抵抗の間に １ｋΩのＶＲを入れたが、これはほとんど効かなかった。）
ノイズ対策として、熱電対のシールド（シールド網組チューブ）、ADコンバーターの入り口に２２μFの積層セラコン挿入、また、PIC内プログラムで １０回計測の平均を取った。
ＰＣでは、とりあえず、０－５００℃の表示とし、送られてきた４桁の数字を実数（Double変数）に直し、８００００．０で割って Ｖ単位の電圧とし、ここで ＮＢＳ多項式のタイプKの８次式（↓表）の計算を行なって 温度（４桁の整数）を算出し、折れ線グラフに描画する。（横軸は時間、約２．１秒＋α ごとにプロット）
PICから１２ビットADコンバーターへの入出力は、PCからの ”１”コマンドごとに、１～１９のCKをADコンに送り、１～２CKで /CSをH→Lにして計測スタートし、３～５CKで CH０を選択（（D2、D1、D0） ＝ （０、０、０））し、８～１９CKで CK が H になるタイミングで B＝１～１２ の １２ｂｉｔのデータを採取する。
この操作を１０回繰り返して１０で割って、１０回平均をとり、PCに送る。
PICプログラム（PIC１８F２５５０）、
Ｋ：０－５００℃表示： PCプログラム（VB２０１０）、グラフィック、モジュール； ．ｅｘｅファイル・リンク
（２） 調整： 熱起電力表
① （①はやらなくても良いが、）ADコンバーター以降の直線精度の確認を行う。 ａ 点： ＡＤコンバーター入力に、各温度の熱電対起電力（ｍV）を正確に８０倍した電圧を入れ、PC表示で何℃になるかを測定した。
ｍV発生器は、１．５V乾電池を、３３ｋΩと １ｋΩポテンショメータで内分して ｍＶ電圧を供給した。高精度の卓上デジタル電圧計（OWON XDM1000）を用いて 同時測定しながら行なった。（テスターは不可）
結果は、０－５００℃の範囲で１℃以内に十分収まり、ADコンバーター以降（ADコンバーターと参照電圧、PC内のｍV計算式 等）はすべてOKであることを確認した。 ＡＤコンバーター（ＭＣＰ３２０８）の精度は、すでに電圧が十分高いので、１０℃程度の低温領域相当の電圧においても問題なかった。 ０ｍV（＝ICを抜いて短絡）を入れると ０℃になる。（グラフ①）
② 問題は 初段アンプのアナログ・アンプ部で、計装アンプを AD６２０ANZ、LT１１６７、INA１２８P（ﾃｷｻｽ・ｲﾝｽﾂﾙﾒﾝﾂ）の３つについて差し替えて、それぞれ、ｂ 点： キャリブレーション入力に、ｍV発生器からの 各温度の熱電対起電力（ｍV）を入力し、表示されるPC温度を測定して、アンプの精度を比較した。ここで、おおよそのゲイン調整をおこなう。
結果は、アンプのヒステリシスのため、すべて１０℃以下では大きく歪み、AD６２０は ３００－４００℃間と高温域で、 LT１１６７は １００－３００℃間と高温域で それぞれ歪み、唯一、I NA１２８ だけが、約１０℃付近から５００℃まで ⊿＝１～３℃までの一定値の減り方で、ゲインVR（ＶＲＧ）を調整し±１℃程度の直線性の勾配にできそうなことが分かった。 （切片の調整は、②－２、③で行なう。）
＊ ただし、温度範囲をもっと限定すれば、AD６２０、LT１１６７も用いることができると思われる。
②－１ INA１２８P（ﾃｷｻｽ・ｲﾝｽﾂﾙﾒﾝﾂ）について、１０℃設定（０．３９７ｍV印加）で ２４℃、 ５００℃設定（２０．６４ｍV印加）で ５０６℃で、１０℃から５００℃までの⊿の総和が －７ だったので、５０６ ＋ ７ ＝ ５１３℃になるように RGを調整した。 → すると、１００℃（４．０９５ｍV）で １１５℃、 ５００℃（２０．６４ｍV）で ５１３℃となったので、再度 ５１５℃になるように RGを調整。 → １００℃（４．０９５ｍV）で １１５℃となって、RG による勾配設定により 切片が同じ（１５℃）になった。 ここでもう一度、０℃から５００℃までのデータを取った。
すると、ほぼ０℃～５００℃まで、±１℃以内に収まる直線になった。 （＊ ５００℃～１０００℃では、勾配が変わってくるので、別途 RGの調整が必要。）
②－２ 次に、熱電対を抜いて、この熱電対入力端子から、各温度相当の電圧（ｍV）を印加して、主に 切片の零調VRを調整しようとしたが、露出部が大きいため、ふらつきが大きいので データにならず、大まかな調整にとどめた。（ゲインRGは動かさず）
③ 最後に、シールドした K熱電対を差し込み、実際に、純粋な金属の凝固点で 最終調整を行なう。
まず、低温側は、ガラス管に入れた熱電対を、棒温度計と共に５～３０℃程度の常温水に、十分攪拌しながら漬けて（スターラーは使わない）、零調ＶＲ（切片）の調整を正確に行なう。水温はなるべく０℃に近いほうが、単純にRGで調整ができるので 望ましい。 ここでは、（冬季で）８℃（棒温度計）なので、零調を合わせて PC温度で８℃にした。
次に、熱電対をアルミナ保護管に入れ、 亜鉛（Ｚｎ 試薬１級（９９％以上）、ｍｐ．４２０℃）を溶融して凝固温度を測定しながら、PC表示温度が４２０℃になるように、最終的にゲインＶＲ（RG）を調整する。 （②－１では、出力の切片を合わせただけで、入力の切片が一定とは限らないため。） ここでは、凝固点を測って４３０℃のところを、測りながら RGを下げて４２０℃にした。
そして、スズ（Sｎ ９９．９％、ｍｐ．２３２℃）で測定し、確かに２３２℃になっていることを確認した。（グラフ③、④）
（注意点）
＊ 高周波炉による加熱時は、熱電対のプラグを外して、誘導電流が流入するのを防ぐ。
＊ 凝固点は、平坦になった前半部を測る。（終わりのほうは、不純物が液層に濃縮して凝固点を下げ、また、容器の伝熱によってもダレる。）
＊ 熱電対は、ミニチュアプラグ付きのK熱電対（高温用（ガラス繊維被覆）、秋月）を アルミナ保護管に入れて、容器の底より１～２ｃｍの位置に溶接玉が来るようにセットする。 低温用熱電対（ビニール被覆？）は高温では溶けて使えない。 どちらも、プラグの補償合金により ケース内部のねじ部までが熱電対相当で、ここが冷接点となる。
＊ 熱電対の冷接点（ねじ部）と S-8120C（温度センサ・－勾配）とは、完全に同じ温度（室温）になっていなければならない。 プラグ部を熱源に近づけたり、測定途中でエアコンやストーブなどをつける等をすると、その傍熱で１～数℃変動するので注意。
④ さらに、INA１２８P（ﾃｷｻｽ・ｲﾝｽﾂﾙﾒﾝﾂ）は １００℃以下も直線性が良いので、０～１００℃のグラフでも測定してみた。 湯と棒温度計で測定して確認すると、低温ほど低めにPC表示された。 それは、③で 最終的にRG を動かしたためで、再度、キャリブレーションでRG の調整を行なう必要となった。
＊ 湯に入れての測定は、スターラーを回したままでは 電磁ノイズによるふらつきが大きい（±２～４℃も）ので、２－３分間攪拌して温度（棒温度計＋熱電対入りのガラス管）が均一になったところで、一旦 スターラーを止めて測定する。 また、湯は、蒸気がガラス繊維被覆内の線に結露して出力が低下するので、低温用の被覆がプラスチックの熱電対を用いた。
Ｋ：０－１００℃表示： ．ｅｘｅファイル・リンク ・・・・ PC内部で１/８００００倍（Ｖ）してから計算
（参考） 中温用PCグラフ ・・・ Ｋ：３００－８００℃： ．ｅｘｅファイル・リンク
高温用PCグラフ ・・・ Ｋ：７００－１２００℃： ．ｅｘｅファイル・リンク
２． マイナス温度用の K 熱電対温度計（－１００～０℃）：
INA１２８P（ﾃｷｻｽ・ｲﾝｽﾂﾙﾒﾝﾂ）の直線性が良く、１００℃以下も測れそうなので、マイナス１００℃までのグラフを作り、１．と同じ装置を兼用にして、ドライアイスの昇華点付近（約－７８．５℃、ただし溶媒によってかなり異なる）で合わせることを目標にして作製した。（＊ 液体窒素（ｂ．ｐ．－１９６℃、７７ｋ）も含めると、－２００～０℃のグラフになる。）
１２ビットADコンバーターの CH１の選択は、（D2、D1、D0） ＝ （０、０、１） で行なう。
PICプログラムは MCP3208のCH１に入った＋電圧を読み取るように変更。 PCプログラムは、計算式を K マイナス温度用（－２００～０℃）に変え、グラフも－１００～０℃に変更した。（４桁数字（ｍV）×（－１０００．０）/８０．０＝－μV入力で計算、 ℃出力） グラフは、０～１００℃用をそのままY方向に－１００℃シフトする。
PICプログラム（PIC１８F２５５０）、
Ｋ：０～－１００℃表示： PCプログラム（VB２０１０）； ．ｅｘｅファイル・リンク
・・・・ PC内部で－１０００/８０倍（μＶ）してから計算
（調整）
キャリブレーションは、１．と同様に行なった。 まず－１００℃相当の起電力（ｍV）＝－３．５５４ｍV を キャリブレーション端子ｂに入れて（±逆）、ゲイン抵抗 RG で－１００℃に合わせ、各温度相当のｍVで PC表示温度を記録する。 すると、２０℃設定において累積偏差⊿が－１４℃になったので、次に、－１００℃入力で －１００－（－１４）＝－８６℃になるように ゲイン抵抗 RG を調整し、各温度相当のｍVで PC表示温度を取ると、切片が－１４℃の、きれいな直線になった。
それから 実測する。 氷と塩（棒温度計で測って約－２０℃前後）で その温度の表示となるように、零調VRで 切片を調整する。 次に、ドライアイスで覆ったドライアイス－エタノール（約－７２℃前後）に－８０～＋５０℃の棒温度計と共に並べて入れてゲインVRで微調整する。 さらに、氷と塩を測って 切片を調整し、再び －７２℃に下げてゲインを合わせる。
（＊ ドライアイスはスーパーなどで アイスの保冷剤としてもらう量で充分。そのビニール袋に少量のエタノールを入れる。）
３． R 熱電対温度計：
R 熱電対温度計（これに近い S 熱電対も、）は、空気中などの酸化性雰囲気や より高温での使用が可能で、あらゆる工業で一般的に用いられているが、起電力が K の約４分の一程度しかなく、特に低温領域の直線性の良い増幅が困難であり、また白金線、白金・１３％ロジウム線は高価なので、アマチュアレベルの製作にはあまり一般的ではなかった。
そのため、Kほどの種類のものが売られていなく、白金線、白金‐１３％ロジウム線は手持ちのを使い、２穴アルミナ管（通称”ブタッ鼻”）に通し、先端をカーボンアークで溶接した。 白金線は柔らかく、切れやすいので取り扱い注意。
R/S用のミニチュア・プラグ、ソケット（モノタロウ）、R補償導線（モノタロウ）は購入し、接続部は作製した。 補償導線は２ｍと長いので、１ｍに切ってソケットに接続した。
Kと同様に 全体をシールド網組に通し、熱電対の先端部はアルミナ保護管に入れた。 （シース熱電対は値段が高い）
PICプログラムは １．と同じ
Ｒ：６００～１１００℃表示： PCプログラム（VB２０１０）； ．ｅｘｅファイル・リンク
・・・・ PC内部で１０００/３００倍（μＶ）してから計算
（調整）
ｂ点（キャリブレーション端）から 各温度に対するＲ熱電対の起電力分を入力し、ゲインＶＲ（ＲＧ）を大体合わせて、ＰＣグラフ（２５０～１２００℃用の計算式）の表示温度を プロットして、アンプの直線性を見る。 すると、６００～１２００℃で直線性が良い（±１℃以内）ことが分かった。
そこで、実際に、アルミニウム（Ａｌ、ｍｐ．６６０℃）を溶融して、低温側の 切片を 零調ＶＲを調整して 合わせ、次に、銅（Ｃｕ、ｍｐ．１０８５℃）を溶融して 高温側でゲインＶＲを微調整する。
・ 高周波炉での加熱時は、熱電対と補償導線の間にあるコネクタを 外しておく。
・ 銅の溶融時は 酸化防止のため黒鉛粉を少し入れる。（酸素を吸収すると凝固点が下がる為）
・ 高融点の物質の場合、熱放散が大きいので、溶質の量を増やして行なったほうが良い。 熱電対の玉の位置も影響が大きい（中心かつ底から１～２ｃｍ）。（＊ Cuの量は約６０ｇと少なかったので、平坦にならなかった。 次回、量を増やして測定予定。）
（追記、３/１０）
銅（９９．９％）の量を８０ｇに増やしたが、熱電対の入り方が外側に偏っていたので 平坦部は少なかった。 変曲点を ｍｐ．１０８５℃とした。
